Laboratuvarlar

Her türlü malzemenin faz analizleri X-ışınları tekniği ile gerçekleştirilebilmektedir. Malzemenin içeriğinde bulunan fazların tespitinin yanı sıra miktarsal olarak bu fazların oranları, yapılarındaki kalıntı gerilmeler de bu laboratuarda bulunan X-ışınları difraktometre cihazı ile tespit edilir. Bu cihaza adapte edilmiş normal ve gazaltı koşullarda 2000 °C gibi yüksek sıcaklıklara kadar ölçüm alabilen yüksek sıcaklık kamarası, yaklaşık 300.000 adet organik ve inorganik fazların kristalografi ve kırınım (difraksiyon) bilgilerinin yer aldığı bir veri tabanı (ICDD-International Centre for Diffraction Data) mevcuttur. Aynı laboratuarda İSTKA/2012/BİL/28 projesi çerçevesinde satın alınan Gaz Piknometresi ve Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) cihazları da bulunmaktadır. Faz piknometersi cihazı ile her türlü toz ve bünye (bulk) malzemenin gerçek yoğunluğu ölçülür. SEM cihazında en üst 40,000 büyütmede İkincil Elektron Görüntüleme (Secondary Electron Imaging- SEI) ile Geri Saçılmış Elektron Görüntüleme (Back Scatterred Electron – BSE) modlarında mikroyapısal karakterizasyon deneylerinin yanı sıra, Enerji Dağılım Spektroskobu (EDS) sayesinde kimyasal spektral element analizi yapılabilmektedir.

Karakterizasyon laboratuvarı, İTÜ Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bölümü’nün partikül malzemeler çalışma grubunun en önemli laboratuvarlarından biridir. Bu laboratuvarda metalik, seramik ve kompozit esaslı her türlü tozun yanı sıra, şekillendirilmiş ve sinterlenmiş malzemelerin de karakterizasyon çalışmaları yapılmaktadır. Şu anda bu laboratuvarlarda her türlü partikül malzemenin boyut dağılımı için (20 nm – 2000 µm aralığında) lazer partikül boyut ölçüm cihazı, partikül ve bulk malzemelerin gerçek yoğunluğunu (true density), yüzey alanı (BET) ölçmek için He gaz piknometresi, fiziksel ve kimyasal soğurma ölçümleri için autosorb cihazı, yine partikül malzemelerin yığma yoğunlukları (tap density) ölçmek için yığma yoğunluğu ölçüm cihazı ve gerek partikül boyut ölçümü için, gerekse homojen bir partikül boyutuna sahip toz karışımlarını hazırlamak için numune örnekleme cihazı, ayrıca partikül ve sinterlenmiş malzemelerin mikroskobik yapılarını incelemek için görüntü analiz sistemiyle beraber 1000x büyütmeye çıkabilen bir optik metal mikroskobu ve özellikle sinterlenmiş ürünlerin mikrosertlik ölçümlerinin yapıldığı bir adet 2 kg maksimum yükle çalışabilen bir mikrosertlik ölçüm cihazı bulunmaktadır. Yine, aynı laboratuarda İSTKA/2012/BİL/28 projesi çerçevesinde satın alınan Homojenizatör, Zeta Potansiyel ve Partikül Boyut Ölçüm Cihazı, Stereo Mikroskop ve Elek Seti bulunmaktadır.  Homojenizatör cihazı ile topaklanma (aglomerasyon) eğilimleri olan tozların topaklarının açılması sağlanır.  

Zeta Potansiyel ve bununla bütünleşik Partikül Boyut Ölçüm cihazını kullanarak asidik (pH < 7) ve bazik (pH > 7) çözelti ortamlarında titrasyon sağlanarak partiküllerin boyutları ve boyut dağılımları ölçülmektedir.  En uygun isoelektrik koşulları sağlanan en uygun pH değerleri için gerçekleştirilen bu ölçümler aynı zamanda deney ortamında bulunan partiküllerin en uygun asılı (suspension) koşullarını da belirlemektedir. 

Stereo mikroskop ile herhangi bir şekilde numune hazırlama işlemi gerekmeden, her türlü toz ve bünye (bulk) numuneyi 100 büyütmeye kadar net olarak görüntülemek mümkündür.  Stereo mikroskop özellikle metalografik olarak hazırlanması son derece zor olan toz numunelerin hemen ve rahatça görüntülenmesi ve bu sayede makroyapıların görüntülenmesi için mükemmel bir cihazdır.

Yeni bir malzeme üretirken en önemli aşamalardan birisi de çeşitli metotlarla pekiştirilmiş olan malzemelerin sinterlenmesidir. Özellikle metallerin çok kolay oksitlenmesi nedeniyle bu tür malzemelerin sinterlenmesi için özel atmosfer koşullarına sahip fırınların ve cihazların kullanılması gerekmektedir. Bu laboratuvarda azot, argon ve hidrojen atmosferlerinde ve vakum altında 1800 °C’ ye kadar sinterleme işleminin yapılabildiği bir gazaltı yüksek sıcaklık fırını, 1600 °C’ye kadar yine aynı gazaltı şartlarında sinterleme yapılabilen yüksek sıcaklık tüp fırını ve kontrollü atmosferde bağlayıcı gidermek için 1300 °C’lik tüp fırın ve yine yukarıdaki atmosfer şartlarında hem her türlü malzemenin artan sıcaklıkla ısıl genleşme katsayısının değişimini veren hem de aynı zamanda bir fırın olarak sinterleme işlemi yapılabilen, bunun yanında malzemenin hangi sıcaklıkta yumuşamaya başladığının tespit edilebildiği, 1700 °C’ye çıkabilen yüksek sıcaklık dilatometresi bulunmaktadır. Yine gaz altı koşullarda ve normal atmosfer koşullarında 1500 °C’ye kadar ölçüm yapabilen DSC, DTA-TG cihazı bu laboratuvarda konuşlandırılmıştır. Bu laboratuvardaki cihazların kullandığı gazlar için uluslararası güvenlik normları göz önünde bulundurularak, laboratuvarların bulunduğu binanın dışına bir gaz odası ve gaz dağıtım sistemi kurulmuştur. Bu sistemin güvenilirliği ve gaz akışı sürekli gaz dedektörleri ve manometre sistemleri ile kontrol edilmektedir. Mevcut olan cihazlarla bilimsel çalışmaların yanı sıra endüstriye de hizmet verilmekte, böylece üniversite sanayi işbirliğini geliştirmek yönündeki çalışmalara katkı sağlanmaktadır.

Pekiştirme yolu ile şekillendirilmiş tozların sinterlenmesi amacıyla kurulmuş olan sinterleme laboratuvarında değişik sinterleme sıcaklıklarında çalışılabilen fırınlar bulunmaktadır. Bu fırınlar ile aynı anda ve hassas bir sıcaklık rejimi ile pek çok çalışmayı yapma imkanı mevcuttur. Laboratuvarımızda 1700°C’ye kadar sinterleme işleminin yapılabildiği Protherm™, Nabertherm™ ve Carbolite™ marka 3 adet yüksek sıcaklık fırını, 1600 °C’ye kadar sinterleme yapılabilen Protherm™ marka 1 adet yüksek sıcaklık tüp fırını ve ayrıca 2 adet düşük sıcaklık kül fırını bulunmaktadır. Mevcut olan cihazlarla bilimsel çalışmaların yanı sıra endüstriye de hizmet verilmekte, böylece üniversite sanayi işbirliğini geliştirmek yönündeki çalışmalara katkı sağlanmaktadır. Bunların haricinde özellikle cam-seramik malzemelerin ergitilmesi işlemlerinde kullanılan 1500 °C sıcaklığa çıkabilen Heraus™ marka oksit atmosferli fırın ve yine 1200 °C’ye çıkabilen bir adet retort fırını bulunmaktadır.

Partikül ve bulk malzemelerin yüksek sıcaklıktaki davranışlarının belirlenmesi amacına yönelik deneyler bu laboratuvarda gerçekleştirilmektedir.  İSTKA/2012/BİL/28 projesi çerçevesinde satın alınan Isı Mikroskobu/Optik Dilatometre cihazı bu laboratuara yerleştirilmiş ve devreye alınmıştır. 

Isı Mikroskobu/Optik Dilatometre aynı anda hem ısıtılarak ergitilen numunelerin termal ve şekilsel davranışlarını hem de sıcaklığa bağlı genleşme davranışlarını belirleyen ve karakterize eden kombine bir cihazdır.  Çift kamera sistemi ve çift lazer ışını sistemi sayesinde numunenin ergime esnasındaki oluşumlarının enstantaneler olarak resimlerinin çekilmesi ve istenirse sıcaklığa bağlı dilatasyon yani genleşme davranışlarının belirlenmesi mümkündür.

Bu laboratuvarda özellikle toz metalurjisi yöntemleri kullanılarak metalik, seramik ve kompozit esaslı tozlardan yola çıkılarak mikro ve nano boyutlu yeni toz malzemelerin elde edilmesi çalışmaları yapılmaktadır. Bu amaçla, her türlü karıştırma ve öğütme işlemleri için çeşitli modern ve etkin öğütme ortamları ve cihazları mevcuttur.

Buradaki çalışmalarda temel prensip olarak mekanik alaşımlama – mekanokimyasal sentezleme ve çeşitli öğütme prosesleri yardımıyla özellikle nanoyapılı ve nanoboyutlu yeni partikül alaşımları ve bileşikleri geliştirilmektedir. Bu laboratuvara gerek mekanik alaşımlama gerekse diğer öğütme çalışmaları için son yıllarda çok önemli cihazlar alınmış ve hali hazırda geleceğe yönelik çalışma planları yapılmaktadır. Şu anda mekanik alaşımlama ve mekanokimyasal sentezleme için 3 adet çift hazneli Spex öğütücü, 2 adet gezegen tipi değirmen, 3 adet atritör, yine büyük parçaların kırılması için çeneli kırıcı ve titreşimli değirmen ve bunlarda öğütme işlemi için de çelik, WC, alümina, müllit, zirkonya ve yitriya stabilize zirkonya öğütücü ortamları ve kapları bulunmaktadır. Yeni satın alınan Spex marka kriyojenik ortamda öğütme cihazı ile geleneksel yöntemlerle küçük boyutlara indirilmesi mümkün olmayan sünek malzemelerin sıvı azot ortamında öğütülmesi ile nanoyapılı kompozitlerin üretimi gerçekleştirilmektedir. Bu yöntemler ile sentezlenmiş partikül malzemelerin şekillendirilmesi için uygun besleyici stoğu (feedstock) belirlenerek yapılan seramik enjeksiyon kalıplama (CIM) ve metal enjeksiyon kalıplama (MIM) cihazları kullanılmaktadır. Buna ek olarak, üretilen partikül esaslı malzemelerin kontrollü granülizasyonu sağlamak amacıyla kullanılan sprey kurutma cihazı bulunmaktadır. Ayrıca bu laboratuvarda partikül ve bulk numunelerin karakterizasyonunda hayati önem taşıyan metalografi çalışmaları için de numune kesme, bakalite alma ve otomatik olarak çalışan parlatma cihazlarından oluşan bir metalografi laboratuvar odası kurulmuştur. Şekillendirilmiş partikül esaslı numunelerin yapısındaki bağlayıcı ve benzer bileşiklerin uzaklaştırılması için bağlayıcı giderme fırını da çeker ocak havalandırma sisteminin içerisine entegre edilmiş durumdadır.  Bu laboratuvarda seramik malzemelere yönelik her türlü masse çamuru hazırlama ve çamur özelliklerini ölçmeye yönelik karıştırıcı, viskozimetre, pH metre ve klasik olarak boyut dağılımını belirlemede kullanılan elek sistemleri de bulunmaktadır.

Partikül malzemeleri pekiştirmek için kullanılan birçok yöntem vardır. Bunlardan en yaygın olanı, tek eksenli preslemedir. Partikül malzemeler laboratuvarlarının önemli bir halkası olan pres laboratuvarı bünyesinde 1 adet 110 ton yük kapasiteli hidrolik pres, 3 adet 10 – 20 ton yük kapasiteli el presi ve 230 ton yük kapasiteli basma, 4 nokta eğme ve presleme yapabilen cihaz bulunmaktadır.

Geliştirilmekte olan laboratuvarımızda özellikle termoplastik polimerlerin şekillendirilmesine ve termoplastik matrisli kompozitlerin oluşturulmasına yönelik çalışmalar gerçekleştirilmektedir.